Alvimopan Phenylpropanoic Acid Methyl Ester Hydrochloride 170098-28-9

Alvimopan phenylpropanoic acid methyl ester hydrochloride หมายเลข CAS คือ 170098-28-9 เป็นขั้นตอนสุดท้ายขั้นกลางของ Alvimopan สูตรโมเลกุล: C24H31NO3 น้ำหนักโมเลกุล: 418 ขั้นตอนการสังเคราะห์ของเขาจะสัมพันธ์กันอีกต่อไปกระบวนการดำเนินการเฉพาะมีดังนี้:
1. ในขวดปฏิกิริยา 50L ใส่ 1.70 กก. ของลิเธียมอลูมิเนียมไฮไดรด์ 30L ของเมทิลเทอร์ - บิวทิลอีเธอร์กวนถึงอุณหภูมิ 20 ℃เพิ่ม benzylmalonate 3.5 กก. และเจือจางด้วยตัวทำละลายปฏิกิริยา ปริมาตรของส่วนผสมถูกกวนที่ 25 ℃เป็นเวลา 5 ชั่วโมงหลังจากเสร็จสิ้นการเติมลง หลังจากทำปฏิกิริยาเสร็จแล้วน้ำจะถูกเพิ่มลงอย่างช้าๆและปรับค่า pH ให้ประมาณ 3-4 ด้วยกรดไฮโดรคลอริกเจือจางกรองและกรองเข้มข้นแล้วนำกลับมาใช้ใหม่จากเมทิลเทอร์ - บิวทิลอีเธอร์เพื่อรับผลึกสีขาว 2024 กรัม .
2. เข้าไปในขวดสามคอ 20 ลิตรผลึกสีขาว 2,000 กรัมที่ได้รับในขั้นตอนที่ 1 ไวนิลอะซิเตท 5165 กรัมเอทิลอะซิเตท 5 ลิตรและลิปส์ 2650 กรัมถูกกวนที่ 20-25 ℃ข้ามคืนจนกระทั่ง TLC แสดงสิ้นสุด ปฏิกิริยา โลกดินเบาเบาะถูกกรองดูดและกรองถูกเข้มข้นภายใต้ความดันลดลงที่ 40 ℃หรือน้อยกว่าเพื่อลบตัวทำละลายและไวนิลอะซิเตทที่จะได้รับ 2455 กรัมของของเหลวหนืดใสไม่มีสี
3. ในเครื่องปฏิกรณ์ 50L ให้ใส่ของเหลวหนืดใสไร้สี 2400 กรัมในขั้นตอนที่ 2 อะซิโตน 25.0L และเย็นลงถึง -5 ℃ .6864ml ของน้ำยาผสมของโจน หลังจาก 30 นาที TLC แสดงปฏิกิริยาเสร็จสมบูรณ์ ไอโซโพรพานอล 1283 มล. ถูกเพิ่มลงที่ 10 ℃หรือต่ำกว่า หลังจากนั้นเติมกวนผสม 15 นาทีกรองเข้มข้นอะซิโตนถูกเอาออกน้ำถูกเพิ่ม 9.5 L และไฮโดรเจนคาร์บอเนตที่เป็นของแข็งถูกกวน ปรับค่า pH ให้เป็น 8-9 โดยโซเดียมการกรองการดูดและกรองถูกล้าง 3 ครั้งด้วยเอทิลอะซิเตท 2 ลิตร ชั้นน้ำถูกปรับเป็น pH 3-4 ด้วยกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นที่ 0-10 ℃และสกัด 3 ครั้งด้วยเอทิลอะซิเตท 3 ลิตร เฟสเอสเทอร์ถูกล้างด้วยสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 3 ลิตรที่เปียกและแห้งเพื่อให้ได้น้ำมันสีเขียว 2048 กรัม
4. เพิ่มน้ำมันสีเขียว 2000g ที่ได้รับในขั้นตอนที่ 3, 10L ของเมทานอลในเครื่องปฏิกรณ์ 50L, กวนและเย็นถึง 5 ℃หรือน้อยกว่า, ควบคุมอุณหภูมิต่ำกว่า 5 ℃, สารละลายโซเดียมคาร์บอเนต 1908 ถูกเพิ่มลง dropwise เป็นเวลา 3 ชั่วโมง, การบ่ม เป็นเวลา 3 ชั่วโมงที่อุณหภูมิต่ำกว่า 10 ℃, TLC แสดงให้เห็นว่าการสิ้นสุดของปฏิกิริยา, ชั้นคงที่, ชั้นน้ำกับกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นเพื่อปรับค่า pH เป็น 3-4, ชั้นอินทรีย์ถูกรวมและล้างด้วยน้ำเกลือ 5 ลิตรและแห้ง มากกว่าโซเดียมซัลเฟตปราศจาก
5. เพิ่ม acetonitrile 1500 กรัม, 35 L ของ acetonitrile, 1,250 กรัมของ glycine methyl ester hydrochloride, 925.2 g ของ triethylamine ในเครื่องปฏิกรณ์ 50 L, กวนเพื่อลดอุณหภูมิต่ำกว่า 10 ℃, และเพิ่ม N, N-bicyclic ring ระบบปฏิกิริยา hexylcarbodiimide 2060.0 กรัมกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 3 ชั่วโมง TLC แสดงให้เห็นว่าเพิ่ม 1 mol / L กรดไฮโดรคลอริก 10 L หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสมบูรณ์กวนเป็นเวลา 10 นาทีและแยกชั้น ชั้นอินทรีย์ถูกล้างด้วยกรดไฮโดรคลอริก 1 โมลต่อ 1 ลิตรและน้ำเกลืออิ่มตัว 5 ลิตรตามลำดับ โซเดียมถูกทำให้แห้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ 1902.5 กรัม
6. เพิ่ม 1900 กรัมของผลิตภัณฑ์ที่ได้รับในขั้นตอนที่ 5, 1954.2g ของ diisopropylethylamine, 30L ของไดออกเซน, กวนอุณหภูมิให้ต่ำกว่า 5 ℃, และเพิ่มไดออกซิน 3200 กรัมลงใน p-nitrobenzenesulfonyl chloride ในเครื่องปฏิกรณ์ 50L การแก้ปัญหาหกแหวนหลังจากเสร็จสิ้นการเพิ่มลงตามเข็มนาฬิกากวนเป็นเวลา 4 ชั่วโมง, TLC แสดงให้เห็นถึงการสิ้นสุดของการเกิดปฏิกิริยาเพิ่ม 2 mol / L กรดไฮโดรคลอริก 10 L เป็นเวลา 10 นาทีฝังชั้นอินทรีย์ชั้นอิ่มตัวด้วย 10 L
สารละลายโซเดียมไฮโดรเจนคาร์บอเนตและสารละลายโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัวถูกล้างด้วยโซเดียมไฮดรอกไซและนำไปอบแห้งจนแห้งเพื่อให้น้ำมันเหลืองอ่อน (3.2 กรัม) ซึ่งละลายในเอทิลอะซิเตท 6 ลิตรจากนั้นค่อยๆเติมลงในส่วนผสม ผลิตภัณฑ์นี้เป็น 2606.6g
ผลิตภัณฑ์นี้เป็นกรด Alvimopan phenylpropanoic methyl ester ไฮโดรคลอไรด์ CAS 170098-28-9

พระเถระ หมวดหมู่ : ตัวแทนระบบย่อยอาหาร

หมายเลขโทรศัพท์: 170098-28-9

ไวพจน์ : (S) -2 - ((3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) เมธิล) -3-phenylpropanoic methyl ester hydrochloride (S) -2 -benzyl-3 - [(3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-diMethylpiperidin-1-yl] กรดโพรพาโนนิกเมธิลเอสเตอร์ไฮโดรคลอไรด์ 1-Piperidinepropanoic acid, 4- (3-hydroxyphenyl) -3 , 4-diMethyl-α- (phenylMethyl) -, Methyl ester, ไฮโดรคลอไรด์ (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - (3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) propanoate hydrochl; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - (3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3, 4-dimethylpiperidin-1-yl) propanoate hydro; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl)

สูตรโมเลกุล : C24H31NO3.HCl

น้ำหนักโมเลกุล: 418

ทดสอบ: ≥98.%

ลักษณะ: ของแข็ง สีขาว ผลึก

การเก็บรักษา : ปกติ

บรรจุ : ส่งออกที่คุ้มค่าบรรจุ

เอกสารข้อมูลความปลอดภัยของวัสดุ : ตามคำขอ